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城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 岡田 達也*
材料, 71(4), p.354 - 360, 2022/04
金属材料加工技術の1つである再結晶メカニズムを明らかにするため、アルミニウム単結晶を用いた高温その場再結晶変態測定を高エネルギー放射光X線下で実施した。2次元検出器を使用し、8%変形したアルミニウム結晶を昇温,保持,徐冷中の試料にX線を照射し、変態していく過程でのX線回折を測定したところ、保持中に母材とは異なる位置に新たな回折ピークが観測、それが時間とともに増大していく様子、合わせて、母材からの回折ピークが減少していく様子が観測された。解析の結果、出現した再結晶からの回折は材料内部から発生したものであり、それが徐々に広がっていくことを明らかにした。また再結晶後の試験片のX線トプグラフィーを測定した結果、完全結晶とはいかないまでも結晶方位が0.001度のオーダーで変化していることを明らかにした。
米田 安宏; 香村 芳樹*; 鈴木 芳生*; 濱崎 真一*; 高重 正明*; 水木 純一郎
Transactions of the Materials Research Society of Japan, 30(1), p.51 - 54, 2005/03
最近、強誘電体にある種のドメインを導入することにより、単一分域構造を越える優れた特性が得られることが判明し、ドメイン構造制御が材料開発におけるブレイクスルーとなることが期待されている。この観点からドメイン観察技術も新規手法の開発や従来法の開発が進んでいる。放射光トポグラフィは古典的な単結晶の結晶性の鑑定に使われてきたが、近年の第3世代放射光源のコヒーレント光を用いることによって、狙ったドメイン-ドメイン相関を観察することが可能となった。この放射光トポグラフィを強誘電体に適用することによって、強誘電体のドメイン構造の詳細を明らかにすることを試みている。
crystals米田 安宏; 水木 純一郎; 香村 芳樹*; 鈴木 芳生*; 濱崎 真一*; 高重 正明*
Japanese Journal of Applied Physics, 43(9B), p.6821 - 6824, 2004/09
被引用回数：9 パーセンタイル：37.39(Physics, Applied)強誘電体のドメイン近傍では異なる格子定数をつなぎ合せるために格子歪みが生じることをBaTiOを用いて示した。ドメイン境界が増えればドメイン近傍での歪みも増える。したがってドメインを小さくしていけばこの歪みが結晶全体に行き渡り、平均構造を代えてしまう可能性がある。このことを確かめるためにBaTiOに欠陥を導入することによって微小なドメインを均一に作製することができた。このサンプルを放射光トポグラフィを用いて評価したところ、平均構造はわずかに歪んでいるものの、ほぼcubic構造であることがわかった。すなわち、ドメイン近傍における局所的な歪みによって誘起された平均構造である。この結果はリラクサーのようなマイクロドメイン強誘電体を理解するうえで重要な実験結果である。
crystal米田 安宏; 香村 芳樹*; 鈴木 芳生*; 濱崎 真一*; 高重 正明*
Journal of the Physical Society of Japan, 73(4), p.1050 - 1053, 2004/04
典型的な強誘電体であるチタン酸バリウムのX線トポグラフィをSPring-8の放射光を用いて行った。実験は空間分解能の非常に高いアンジュレータビームラインを用いて行ったため、結晶に生じる歪みを敏感にとらえることができた。チタン酸バリウムは90度ドメインの近傍で異なるドメイン間の格子定数をつなぎ合わせるために歪んでいることがわかった。この放射光を用いた強誘電体のドメイン観察手法は強誘電体のドメインをコントロールして新奇な物性を付加するための測定手段として広く応用されることが期待できる。
crystal米田 安宏; 香村 芳樹*; 鈴木 芳生*; 濱崎 真一*; 高重 正明*
Journal of the Physical Society of Japan, 73(4), p.1050 - 1053, 2004/04
被引用回数：11 パーセンタイル：55.59(Physics, Multidisciplinary)強誘電体のドメイン観察をX線トポグラフィを用いて行った。強誘電体のドメイン境界には異なる格子定数をつなぎ合わせるために歪みが生じるが、この歪みを空間分解能の非常に高い放射光X線を用いることによって検知し、強誘電性ドメイン境界を可視化することに成功した。強誘電体のドメインに生じる歪みは結晶表面に生じるベンディングモードの原因にもなっており、このような微小な歪みの検知は強誘電体にとって非常に重要である。
富満 広
放射線利用技術試験研究データベース(インターネット), 4 Pages, 1998/10
X線回折顕微法は、試料の内部を容易に観察でき、結晶方位のズレ、厚さの変化、微小欠陥の周辺の格子歪みの検出等が可能である。チョクラルスキ法Si、SiC膜、InP等の微小欠陥、転位の観察、双晶界と空孔や格子間原子との相互作用の観察や、加速器からの種々のイオンで照射したイオン結晶やSi単結晶の照射欠陥に関する観察例等、これまでにも多くの分野で利用されていることを紹介した。
富満 広; 鎌田 耕治*; 土井 健治
Physica B; Condensed Matter, 120, p.96 - 102, 1983/00
中性子回折トポグラフィー(NDT)によって、種々の銅合金の下部組織(Substructure)を観察した結果を報告する。合金の製法は、いずれもブリッジマン法である。まず、直径3cm、長さ10cmの大型のCu-5%Ge合金の場合は、成長方向〔110〕に平行な(001)層が約30枚集まって結晶を作っていること。各々の(001)層は、中心にうすい(001)板があって、その両側の表面に対照的かつ垂直に、(100)や(010)の指数をもつ板構造が格子状に付着している。次に、〔111〕方向に成長させたCu-14%Ni合金の場合には、一つの(110)面に垂直な〔100〕方位を持つ構造が支配的であることが判明した。いずれの場合にも、見出された下部組織と、溶質原子の濃度分布・結晶格子定数・結晶完全性などとの関連をもとに、稀薄合金の成長機構を論ずる。
富満 広
JAERI-M 9930, 105 Pages, 1982/02
中性子回折トポグラフィ(NDT)の開発から応用まで、原研における10年間の研究成果をまとめたものである。主題は、Cu-5%Ge単結晶の大型合金(直径3cm、長さ10cm)の中のSubstructure(下部構造)が、NDTによって明らかにされた様子を述べたものである。観察結果により、試料結晶は、成長方向(110)に平行な(001)層状構造の集合体であり、さらに各々の(001)層状構造は中心の薄い(0.1mm厚)(001)層と、その両表面に厚い(100)板や(010)板が格子状に付着しているという下部構造をもつことか明らかにされた。得られた構造モデルは、回折強度計算によっても妥当性が支持された。同時に、簡明な結晶成長機構が示唆された。その他に、熱圧延したGe単結晶中の格子歪みの立体的分布をNDTで観察した例と、Si双晶に関して等厚干渉縞や、双晶境界の整合性を高い精度と信頼性で観察した例を報告し、NDT技法の威力と信頼性とを示している。
富満 広
Philos.Mag.A, 43(2), p.469 - 498, 1981/00
中性子回折のトポグラフィーによって、Cu-5%Ge単結晶(ブリッジマン法製)の内部構造の観察を行った。その結果、その内部構造は成長方向に平行な(001)面が、間隔1mmで配列している「層状亜構造」であることがわかった。更に(001)層が微細な構造を有することも見出された。それは、中心の速い層に直角に、(100)や(010)の指数をもつ板が付着しているという構造である。これら三種類の{100}層構造は、表面の縞模様によく対応することがわかった。上記の亜構造モデルは、従来見出されていたセル構造やリニエジ構造とは異なるもので、新たな成長模様を示唆するものである。Appendexにおいて、トポグラフ上の像のコントラストがニ次消衰の回折理論を上記モデルに適用すれば、よく説明されることが示された。
富満 広; 土井 健治
Sci.Rep.Res.Inst.,Tohoku Univ.,Ser.A, 29(SUPPL.1), p.47 - 52, 1981/00
およそ〔110〕方位にブリッジマン法で成長させたCu-5%Ge単結晶の組織の直接観察に中性子回折トポグラフィを用いた。その結果、(001)層状の地下構造があり、その層の間隔は1mmで成長方向に平行に結晶の端から端まで存在することがわかった。更に各々の(001)層は、その両表面に(100)や(010)の指数をもつ板が周期的に付着している。これらの{100}層状地下構造は、試料表面に見られる縞模様に対応する。以上の観察で得られた地下構造は、従来ブリッジマン法で作った結晶の場合に提唱されているセル構造やリニエジ構造などの地下構造とは異なっており、同時に{100}面に沿って結晶が成長するという新しい成長機構を示唆する。本研究では、いくつかのすぐれた技術が活用されたが、それも記述される。付録の部分で、トポグラフの像のコントラストが、二次消衰を取り入れた計算でよく説明されることが示された。
富満 広; C.Zeyen*
Japanese Journal of Applied Physics, 17(3), p.591 - 592, 1978/03
被引用回数：4原研が中心になって行った中性子回折トポグラフィ技法を用いた最近の実験を速報の形でまとめたものである。第一は、ILLの高中性子束炉を用いた実験で、Si双晶片における等原干渉縞の観察結果、および双晶各片がそれぞれ333反射と115反射とを同時に生じ、両片が可干渉の関係にあることの結論を報告する。(国外との共同研究) 第二は、JRR-2のトポグラフィ装置を用いて、直径30mmのCu-5%Ge合金単結晶の観察である。ブリッジマン法で作られたインゴットの内部構造が、表面の目視監察と良く符合して、3種類の{100}面に平行な面状にGeが偏析を生じているらしいことが観察された。
富満 広
放射線, 5(2), P. 2, 1978/02
同誌の用語解説記事に、標記名称の技法の原理と特徴をまとめた。X線回折トポグラフィと同じ原理で回折写真を撮るが、吸収率が低く透過能が高いことと、磁気感受性があることを活用して、有力な直接観察手段であることを述べた。
富満 広; 鎌田 耕治; 土井 健治
Philos.Mag.A, 38(4), p.483 - 486, 1978/00
原研が中心になって行った中性子回折トポグラフィ技法を用いた最近の実験を速報の形でまとめたものである。第一は、ILLの高中性子束炉を用いた実験で、Si双晶片における等厚干渉縞の観察結果、および双晶各片がそれぞれ333反射と115反射とを同時に生じ、両片が可干渉の関係にあることの結論を報告する(国外との共同研究)。第二は、JRR-2のトポグラフィ装置を用いて、直径30mmのCu-5%Ge合金単結晶の観察である。ブリッジマン法で作られたインゴットの内部構造が、表面の目視観察とよく符合して、3種類の{100}面に平行な面状にGeが偏析を生じているらしいことが観察された。
富満 広
Journal of the Physical Society of Japan, 40(2), p.505 - 512, 1976/02
被引用回数：5シリコン単結晶中の転位に銅原子が析出して作るデコレーション・パターンを、X線ラング法で調べた。従来の研究では、主に赤外線顕微鏡が用いられたり、電子顕微鏡が用いられたりして、特に微細構造などはよく調べられている。本研究では、X線法の特長を生かして、析出パターンと、もとの転位の型(刃状、ラセンまたは混合)との関係を調べたものである。その結果、刃状転位が析出されると、一本又は二本の線状の像が観察された。他方、ラセン転位及び混合転位はよく似た析出像を示し、木の枝に葉がついてるのに似ている。これは、先人達の報告したものに一致すると考えられるが、彼らは、もとの転位の型を決定していない。これら二種の析出像は、曲線転位においても同様の性質を示した。刃状部に、前述の線状の析出像、非刃状部に先の「木の葉」状析出。このように、転位の型が、デコレーション・パターンに従来考えられていた以上に、大きく影響することがわかった。
